色譜柱是指裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。在使用過(guò)程中，會(huì)有一些因素影響到色譜柱的性能，下面簡(jiǎn)單介紹五種常見(jiàn)的影響因素。

 

1.色譜柱斷裂

 

熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。聚酰亞胺涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線造成壓力。zui后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過(guò)輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線時(shí)會(huì)造成劃痕。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說(shuō)在處理.45-0.53 mm 內(nèi)徑的管線時(shí)要比處理0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的管線更加謹(jǐn)慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續(xù)運(yùn)行或運(yùn)行多個(gè)溫度程序，則將十分容易損壞。已斷裂色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過(guò)仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時(shí)間，則后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞。可以通過(guò)安裝接頭來(lái)接上已斷裂的色譜柱。

 

2.熱損壞

 

超出色譜柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。幸好熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長(zhǎng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過(guò)度加熱可快速并*地?fù)p壞該柱。將GC 的柱溫箱溫度設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的*方法。這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱。即使色譜柱受到熱損壞，仍然可使用。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)。在色譜柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16 小時(shí)。把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì)縮短。

 

3.氧損壞

 

氧是許多毛細(xì)管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會(huì)損壞色譜柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常，對(duì)于極性固定相，在較低的溫度和氧濃度條件下，就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問(wèn)題。短時(shí)間暴露在氧中（如注射空氣或快速取下隔墊螺母）不會(huì)有什么問(wèn)題。

載氣流路（例如氣路、接頭、進(jìn)樣器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞，在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下，色譜柱將*不能使用。

讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護(hù)GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換。

 

4.化學(xué)損壞

 

有相當(dāng)少的化合物能損壞固定相。不揮發(fā)性化合物（高分子量或高沸點(diǎn)）進(jìn)入色譜柱通常會(huì)降低色譜柱的性能，但不會(huì)損壞固定相。使用溶劑沖洗色譜柱通常可消除殘留并恢復(fù)色譜柱的性能。要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無(wú)機(jī)酸和堿。酸類包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸 等。堿類包括氫氧化鉀、氫氧化鈉 和氫氧化銨。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā)，會(huì)積聚在色譜柱前端。如果不清除它們，將會(huì)損壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效（分離度）。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害zui小的。這兩種物質(zhì)易溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中，HCl 和NH4OH 在色譜柱中停留的時(shí)間就會(huì)很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此，如果樣品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的環(huán)境或色譜柱，即可相對(duì)減小這些化合物對(duì)色譜柱的危害。只有全氟酸是可以損壞固定相的有機(jī)化合物。這些示例包括三、五氟丙酸和七氟丁酸。它們需在高濃度（例如1% 或更高）時(shí)才有破壞作用。大多數(shù)問(wèn)題發(fā)生在不分流進(jìn)樣或大口徑直接進(jìn)樣的過(guò)程中，其中大量的樣品會(huì)沉積在色譜柱前端。由于化學(xué)損壞多發(fā)于色譜柱的前端，因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通常可以消除所有色譜方面的故障。在更為嚴(yán)重的情況下，可能需要切割掉5 米或更長(zhǎng)的一段。使用保護(hù)柱或保留間隙柱會(huì)將對(duì)色譜柱的損壞降至zui小，但是，需要經(jīng)常修整保護(hù)柱。酸或堿常常會(huì)破壞熔融石英管線的脫活表面，從而引起活性化合物的峰形變壞。

 

5.色譜柱被污染

 

在毛細(xì)管GC 中色譜柱被污染是很普遍的問(wèn)題。通常，受污染的色譜柱雖然沒(méi)有損壞，但卻不能再使用。有兩種基本的污染物：不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會(huì)洗脫出來(lái)，而會(huì)積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱，因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會(huì)與活性溶質(zhì)相互作用，從而引起峰的吸附問(wèn)題（例如拖尾峰或峰面積減少）。活性溶質(zhì)是指含有羥基（-OH） 或氨基（-NH） 以及某些硫醇基（-SH） 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物，zui終會(huì)被洗脫出去。但需要幾個(gè)小時(shí)甚至幾天才*從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣，它們也會(huì)引起峰形和峰面積出現(xiàn)問(wèn)題，此外，通常還會(huì)引起很多基線問(wèn)題（不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等）。

zui大限度地減少半揮發(fā)性和不揮發(fā)性樣品殘留是減少污染問(wèn)題的*方法。然而是否存在污染物以及存在哪些污染物通常是不為人知的。嚴(yán)格和*的凈化樣品是防止出現(xiàn)污染問(wèn)題的*方法。使用保護(hù)柱或保留間隙柱通常可以減輕色譜柱污染所引發(fā)問(wèn)題的嚴(yán)重程度或推遲這些問(wèn)題的出現(xiàn)。如果色譜柱已被污染，則*方法是使用溶劑沖洗色譜柱以去除污染物。