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凝膠滲透色譜儀安裝指南:手把手教你搞定

更新時間:2025-04-14瀏覽:379次
  凝膠滲透色譜儀是一種用于測定高聚物相對分子質量及分子量分布的重要儀器,廣泛應用于材料科學、化學、化學工程等領域。是利用多孔性凝膠或微粒作為固定相,根據溶質分子尺寸的不同,實現高分子物質的分離。當含有樣品的流動相(氣體、液體或超臨界流體)通過凝膠色譜柱時,大分子由于不能進入小孔而先被洗脫出來,小分子則因能進入更多孔隙而滯留時間更長。通過測量溶質和溶劑之間的折射率差異、紫外吸收、光散射或粘度等參數,可以得出分子的相關信息。
  凝膠滲透色譜儀的安裝要領如下:
  一、環境準備
  空間要求
  選擇一間干燥、通風良好且溫度相對穩定的房間,避免陽光直射。儀器周圍應留有足夠的空間,方便操作人員進行日常維護和檢修,一般建議在儀器四周留出至少0.5米的空間。
  確保房間的地面平整、堅固,能夠支撐儀器的重量,防止儀器在使用過程中因地面不平而產生振動或傾斜,影響儀器的性能和使用壽命。
  溫濕度控制
  溫度應控制在規定的范圍內,一般為15℃-30℃,最佳溫度為20℃-25℃。過高或過低的溫度都會影響凝膠的性能以及儀器的精度和穩定性。
  相對濕度保持在30%-70%較為適宜。濕度過高可能導致儀器內部部件生銹、電路短路等問題;濕度過低則可能使樣品在測試過程中揮發過快,影響測試結果的準確性。可以通過安裝空調和除濕機等設備來調節室內的溫濕度。
  二、儀器組裝
  主機安裝
  小心地將主機放置在預先準備好的平穩臺面上,使用水平儀檢查主機是否水平。如果不水平,可以通過調整主機底部的地腳螺絲來進行校準,確保主機處于水平狀態,這對于儀器的正常運行和測試結果的準確性至關重要。
  連接主機的電源線,確保插頭與插座緊密配合,避免松動產生電火花或接觸不良的情況。在連接電源之前,務必確認電壓符合儀器的要求,一般凝膠滲透色譜儀使用的電壓為220V±10%。
  柱溫箱安裝
  將柱溫箱安裝在主機的指d位置,按照說明書中的步驟進行固定。連接柱溫箱與主機之間的數據線和電源線,注意接口的方向和位置,確保連接正確牢固。
  在柱溫箱內安裝合適的色譜柱,安裝時要輕柔操作,避免對色譜柱造成損壞。不同類型的凝膠滲透色譜柱可能有不同的安裝方式,但一般都需要注意色譜柱的方向和密封情況,確保色譜柱安裝到位且密封良好,防止流動相泄漏。
  檢測器安裝
  根據儀器的型號和配置,選擇合適的檢測器(如示差折光檢測器、紫外檢測器等)并安裝在相應位置。連接檢測器的電源線和信號線,同樣要注意接口的匹配和連接的牢固性。
  對于需要使用流動相的檢測器,還需要連接好流動相的進出口管道,確保管道連接緊密無泄漏,并且按照檢測器的要求設置好流動相的流量和壓力等參數。
  三、流動相準備與連接
  溶劑選擇與處理
  根據樣品的性質和分析要求選擇合適的流動相溶劑。常用的溶劑有四氫呋喃、甲苯、水等,溶劑的純度應達到色譜純或分析純以上級別。
  如果使用的是有機溶劑,可能需要對其進行脫水處理,以防止溶劑中的水分影響凝膠的性能和測試結果。可以通過分子篩或其他干燥劑對溶劑進行干燥處理。
  脫氣處理
  流動相在使用前必須進行脫氣處理,以去除其中溶解的氣體。常用的脫氣方法有超聲脫氣、氦氣鼓泡脫氣等。超聲脫氣時,將盛有流動相的容器放入超聲清洗器中,超聲處理15-30分鐘;氦氣鼓泡脫氣則是通過向流動相中通入氦氣,使氣體從流動相中逸出,脫氣時間一般為20-30分鐘。
  泵與流動相連接
  將經過脫氣處理的流動相通過管道連接到泵的入口端。連接時要確保管道接口緊密,無泄漏現象。按照儀器的操作手冊設置好泵的流量、壓力等參數,一般流量范圍在0.1-10ml/min之間,壓力范圍在0-5MPa之間,具體參數根據色譜柱的要求和樣品性質進行調整。

凝膠滲透色譜儀

 

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